DL2001A CODCr全自動(dòng)在線分析儀

DL2001A CODCr全自動(dòng)在線分析儀是洪陵成教授研制的擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器之。本產(chǎn)品擁有8項(xiàng)新，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到世界水平。自問世以來，受到業(yè)界人士的廣泛關(guān)注和好評(píng)，取得了良好的社會(huì)效應(yīng)。

    DL2001A CODCr全自動(dòng)在線分析儀是水質(zhì)量有代表性的參數(shù)之——化學(xué)耗氧量的測(cè)量儀器。該儀器運(yùn)用的流動(dòng)注射分析技術(shù)（簡稱FIA），采用際的光、機(jī)、電前沿技術(shù)，以多項(xiàng)技術(shù)為基礎(chǔ)，使得該儀器具有在線測(cè)量、可靠、高重現(xiàn)性、測(cè)量范圍寬、運(yùn)行經(jīng)濟(jì)等顯著特點(diǎn)，在世界上次實(shí)現(xiàn)了運(yùn)用FIA技術(shù)在線測(cè)定CODCr，圓了世界眾多分析學(xué)家多年的愿望。
 
    DL2001A系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單、測(cè)量范圍寬、測(cè)量速度快、運(yùn)行成本低、無二次污染。能夠?qū)ψ詠硭?、江河湖泊水、工業(yè)污水以及水處理前高濃度廢水等進(jìn)行直接測(cè)量?？蓮V泛應(yīng)用于水環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)站、污水處理廠、自來水廠、排污監(jiān)控點(diǎn)、地區(qū)水界點(diǎn)、水質(zhì)分析室以及各環(huán)境監(jiān)管機(jī)構(gòu)對(duì)水環(huán)境的監(jiān)測(cè)。

1. DL2001A儀和內(nèi)外同類儀器比較，有著諸多的性
1.1 DL2001A儀是世界上唯利用FIA技術(shù)實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)在線測(cè)定CODCr的儀器。
    用FIA進(jìn)行CODCr分析，是環(huán)境分析工作者們夢(mèng)寐以求的，*研究這個(gè)項(xiàng)目的人很多，因?yàn)?/span>FIA這由液相色譜技術(shù)演變而來的新分析技術(shù)，帶來了分析化學(xué)中濕法分析的場(chǎng)革命。這種在毛細(xì)管內(nèi)不斷流動(dòng)過程中進(jìn)行溶液處理、反應(yīng)、檢測(cè)的技術(shù),取代了已延用二百多年的間歇式操作程序和各種瓶瓶罐罐,也革除了唯有均勻混合才可以進(jìn)行重現(xiàn)測(cè)定的觀念,使得分析的速度、精度產(chǎn)生了數(shù)量的飛躍。FIA的快速、準(zhǔn)確、高精密度、低耗和特別適合于自動(dòng)分析的特點(diǎn)，使得分析工作者們紛紛研究將這技術(shù)應(yīng)用于各種項(xiàng)目的快速或自動(dòng)的分析上。FIA技術(shù)在發(fā)達(dá)家已獲得普遍的運(yùn)用。

    我目前絕大多數(shù)的自動(dòng)在線分析儀器，仍是程序式階段。程序式儀器即是將實(shí)驗(yàn)室的分析方法和分析用的器皿搬到儀器內(nèi)，用電腦、程序控制各種電動(dòng)泵、閥、氣泵，模擬人的各步操作進(jìn)行分析的間歇式分析儀器，這類儀器的優(yōu)點(diǎn)是因其是模擬手工法，故和手工法分析的結(jié)果有較好的致性。其缺點(diǎn)是結(jié)構(gòu)復(fù)雜、故障率高。從我目前對(duì)各種CODcr自動(dòng)在線分析儀的運(yùn)行情況調(diào)查結(jié)果看，故障率高是這類儀器的致命弱點(diǎn)。而故障主要是集中在：（1）各種傳統(tǒng)的閥體不能適應(yīng)不潔的水體。（2）強(qiáng)腐蝕性氧化性的試劑對(duì)各種傳統(tǒng)泵的強(qiáng)烈腐蝕，造成輸送試劑的部件壽命不長。（3）取樣系統(tǒng)的易堵和因?yàn)V網(wǎng)逐漸被污物瞇細(xì)而引起取樣失真。

    調(diào)查結(jié)果還表明，外的CODCr在線分析儀器也存在著同樣的問題，他們較之內(nèi)儀器*之處，也就是電器元器件的可靠性較高及部件的加工工藝較好。
DL2001A使用FIA技術(shù)和新發(fā)明的裝置消除了上述易產(chǎn)生故障的因素，使得儀器運(yùn)行的故障率很低。
 
 1.2 DL2001A CODCr儀，在儀器的制造中選用了進(jìn)口儀器的優(yōu)點(diǎn)，即全部采用進(jìn)口的電器部件和零件，使控制及電路部分不會(huì)成為“水桶的短板”。
使用進(jìn)口的高質(zhì)量工業(yè)可編程控制器（PLC）代替單板機(jī)和工控機(jī),大大降低了儀器控制系統(tǒng)故障率，并且使儀器具有強(qiáng)的抗干擾性及抗雷電能力。
使用進(jìn)口工業(yè)觸摸屏代替按鍵開關(guān),使用戶界面更加友好,同時(shí)還克服了按鍵易接觸不良的缺陷。
選用世界上好品質(zhì)的各種接插件，使儀器能在較惡劣的環(huán)境下長久的運(yùn)行，盡力地消除了儀器因電器電路而產(chǎn)生故障的因素。這些工作使儀器的可靠性、抗干擾性更符合際標(biāo)準(zhǔn)。

1.3 在儀器的流路中，使用了8項(xiàng)自主發(fā)明的具有際水平的全新裝置。這些新裝置不僅為FIA領(lǐng)域提供了新的可靠的硬件，也為FIA理論的發(fā)展新添了幾筆。

    DL2001A 儀使用的德林公司新發(fā)明的陶瓷耐腐蝕高壓注射泵，取代了FIA傳統(tǒng)使用的蠕動(dòng)泵，克服了蠕動(dòng)泵的耐腐蝕性能差及隨時(shí)間變化而流量變小、壽命短、不能產(chǎn)生高壓等缺點(diǎn)，也克服了液相色譜用的寶石泵存在的不耐強(qiáng)腐蝕、怕氣泡、怕試劑不潔的缺點(diǎn)。 DL2001A 儀有著顆堅(jiān)強(qiáng)的心臟。
儀器使用的新發(fā)明的管連接技術(shù)、注樣閥、不存留氣泡流通池…等，使儀器為簡單和可靠，這些都體現(xiàn)出充滿創(chuàng)新的精巧設(shè)計(jì)和對(duì)FIA技術(shù)新的貢獻(xiàn)。

1.4 利用FIA的受控?cái)U(kuò)散特性，次在自動(dòng)在線分析上實(shí)現(xiàn)了超大測(cè)量范圍測(cè)定，使臺(tái)儀器在不改變?nèi)魏窝b置和條件的情況下，同時(shí)測(cè)定很低和很高的濃度，這成果對(duì)傳統(tǒng)的測(cè)量范圍要分分量程的思維是個(gè)讓人驚異的沖擊。對(duì)于同類儀器需初步估計(jì)樣品COD值后再確定試劑濃度、取樣體積和數(shù)值校正參數(shù)，以及當(dāng)水體COD數(shù)值波動(dòng)太大會(huì)導(dǎo)致測(cè)量數(shù)值偏差較大或測(cè)不到COD值等問題，在這里得到了很好的解決。對(duì)測(cè)量濃度變化范圍很大的水體，該儀器有著獨(dú)無二的*性。

1.5 儀器的免維護(hù)采樣系統(tǒng)，使用很簡單而巧妙的設(shè)計(jì)，解決了內(nèi)外水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器采樣系統(tǒng)普遍存在的兩個(gè)問題：是易堵塞，二是過濾掉水樣中懸浮顆粒，忽略了懸浮物對(duì)COD的貢獻(xiàn)，使樣品測(cè)量結(jié)果缺少代表性和真實(shí)性。德林發(fā)明的免維護(hù)采樣系統(tǒng)，摒棄了需要經(jīng)常清洗的濾網(wǎng)，并且能采集到水體中＜0.8mm直徑的懸浮顆粒（相當(dāng)于家標(biāo)準(zhǔn)方法移液管取樣所能取得的懸浮顆粒）進(jìn)入分析系統(tǒng),使樣品測(cè)量結(jié)果更具代表性和真實(shí)性，能適用于各種惡劣的水體。這新穎的采樣系統(tǒng),已使用7年多,至今未發(fā)生過故障。

1.6 備有超標(biāo)自動(dòng)留樣系統(tǒng)供客戶選用，該系統(tǒng)在被測(cè)水樣超標(biāo)時(shí)，其水樣被保存140ml，當(dāng)客戶對(duì)所測(cè)數(shù)據(jù)有疑問時(shí)，可用此水樣做仲裁檢驗(yàn)，以保護(hù)客戶的利益。

1.7 儀器具有等比例采樣、整點(diǎn)采樣、任意間隔時(shí)間采樣功能。

1.8 DL2001A儀的*的高溫（180℃）、高壓（0.6MPa）反應(yīng)條件使得分析測(cè)量時(shí)間大大縮短，每次測(cè)量從取樣到出測(cè)定結(jié)果只要7分鐘，這使得真正意義上的“在線監(jiān)測(cè)”得以實(shí)現(xiàn)。

1.9 由于FIA是毛細(xì)管微量分析技術(shù)，試劑耗量很少。又因是高溫高壓的測(cè)量條件，絕大多數(shù)水體的測(cè)量無需使用硫酸銀和硫酸汞等貴重試劑。更*的是該儀器的試劑可長期循環(huán)使用，既使運(yùn)行的試劑費(fèi)用降至低，又可實(shí)現(xiàn)儀器的運(yùn)行無二次污染。
1.10 DL2001A在間隔測(cè)量狀態(tài)下，以每天測(cè)6個(gè)樣品計(jì)，當(dāng)試劑循環(huán)使用，試劑費(fèi)用 90元/年。即使試劑不予循環(huán)使用，在連續(xù)測(cè)量的狀態(tài)下，每個(gè)樣品運(yùn)行費(fèi)用也僅是6分錢，其運(yùn)行費(fèi)用不僅相對(duì)于進(jìn)口儀器，即使相對(duì)于其他產(chǎn)儀器也是個(gè)為可觀的節(jié)約。更由于其諸多免維護(hù)功能和自動(dòng)報(bào)警功能，可節(jié)省大量的人員訪問次數(shù)，節(jié)省人力即是節(jié)省運(yùn)行費(fèi)用，DL2001A儀做到了“好儀器買得起，也用得起”。

1.11 使用380nm紫外光源比色測(cè)定Cr6+的量，使儀器的靈敏度大大提高，具有鉻法測(cè)COD儀器中降的檢出限，并且因使用的紫外光源，避免了其它儀器因使用640nm附近的比色光源測(cè)定Cr3+引起的對(duì)水體色度的不適性。

2 主要技術(shù)參數(shù)

技術(shù)參數(shù)

測(cè)量范圍          4-500000mg/L
檢出限            3.5 mg/L
精度              <2%F.S
穩(wěn)定度            <8%F.S
準(zhǔn)確度            <5%F.S
相關(guān)系數(shù)          0.9996
短測(cè)量周期      7min
外形尺寸mm        550×1500×480
重量              100Kg
電源              50Hz 220V
功率              250W
 

3 儀器原理

3.1 流動(dòng)注射分析技術(shù)（flow injection analysis,簡稱FIA）簡介

3.1.1 基本裝置流動(dòng)注射分析是基于把定體積的液體樣本通過閥切入到個(gè)運(yùn)動(dòng)著的由適當(dāng)液體組成的連續(xù)載流中，被注入的樣本形成了個(gè)帶，并被載帶到個(gè)檢測(cè)器中，樣本流過檢測(cè)器的流通池時(shí)，其吸光度、電電位或其它物理特性連續(xù)地發(fā)生變化，并被記錄。

圖3.1 FIA基本裝置

       典型的FIA儀是由以下幾部分組成：載流驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)P，注樣器V，反應(yīng)器R，流通式檢測(cè)器D，信號(hào)讀出裝置、記錄儀 、計(jì)算機(jī)等。（見圖3.1）

3.1.2 FIA的定義：“在熱力學(xué)非平衡條件下，在液流中重現(xiàn)地處理試樣或試劑區(qū)帶的定量流動(dòng)分析技術(shù)”FIA與其他分析技術(shù)的區(qū)別在于三個(gè)共存的要素（或基石）即：

（1）試樣的注入； （2）高度重現(xiàn)的時(shí)間控制；（3）受控制的分散；而后項(xiàng)則是FIA之核心．

       當(dāng)把個(gè)試樣以塞狀注入到連續(xù)流動(dòng)的載流（試劑）中的瞬間，試樣的濃度沿著管道分布的輪廓呈長方形。載流推動(dòng)試樣帶向前流動(dòng)。流體處于層流狀態(tài)，因此，管道中心流層的線速為流體平均流速的二倍。越靠近管壁的流層線流速越低，因而，在流動(dòng)中形成了拋物線形的截面。隨著流過管道距離的延長此拋物面更加發(fā)育。由于此對(duì)流過程與分子擴(kuò)散過程同時(shí)存在，試樣與載流之間逐漸相互滲透，出現(xiàn)了試樣帶的分散。待測(cè)物沿著管道的濃度輪廓逐漸發(fā)展為峰形，峰的寬度隨著流過的距離的延長而增大，峰高則越低。（見圖3.2）

       在FIA中試樣與載流（試劑）的混合總是不會(huì)*的，然而，對(duì)個(gè)固定的實(shí)驗(yàn)裝置來說，只要流速不變，在定的留存時(shí)間的分散狀態(tài)都是高度重現(xiàn)的。這就是用FIA可以得到重現(xiàn)良好的分析結(jié)果的根據(jù)。

3.1.3 FIA的主要特點(diǎn)可以概括為 ：

廣泛的適應(yīng)性、率 、低消耗 、高精度、設(shè)備簡單

3.1.4 FIA在近代分析化學(xué)發(fā)展中的地位：

       FIA的出現(xiàn)是現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展過程中對(duì)化學(xué)信息的質(zhì)量與數(shù)量要求不斷提高的結(jié)果。FIA正是從實(shí)驗(yàn)室操作中的基礎(chǔ)部分入手來提高整個(gè)化學(xué)分析過程的效率及改善提供信息的能力。FIA只有同特定的檢測(cè)技術(shù)結(jié)合才能形成個(gè)完整的分析體系，但也正因此它才有廣泛的適應(yīng)性。而旦實(shí)現(xiàn)了這種結(jié)合就會(huì)使些傳統(tǒng)的檢測(cè)方法（其中包括如原子吸收光譜分析那樣本來就效率不低的方法）在分析性能方面有顯著的提高，甚至飛躍。

       FIA在現(xiàn)代分析化學(xué)及其正在發(fā)生的第三次變革中的重要地位不僅是由于它可以用較簡單的實(shí)驗(yàn)設(shè)備在廣泛的領(lǐng)域中實(shí)現(xiàn)分析的自動(dòng)化與率，它還能夠通過單次測(cè)定提供有關(guān)試樣不同稀釋或試樣與試劑不同混合比例的多維信息。

3.1.5 COD儀使用FIA技術(shù)的*性

利用其峰寬信息，可直接測(cè)量很高濃度。
利用其高靈敏度，可測(cè)很低的濃度。
微徑毛細(xì)管流動(dòng)裝置可方便、安全地產(chǎn)生高溫高壓，使測(cè)定速度大大加快，實(shí)現(xiàn)真正意義上的在線監(jiān)測(cè)。
由于是微量分析技術(shù)可大大節(jié)約運(yùn)行成本，又因是相對(duì)比較分析，其試劑可以反復(fù)使用，大大減少了運(yùn)行費(fèi)用。
因FIA易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，使其結(jié)構(gòu)簡單，故障率很低。
3.2 儀器分析原理

              圖3.3儀器原理圖
       如圖3.3所示，載流液（含重鉻酸鉀的稀硫酸）由恒流泵輸送至直徑為0.8mm的反應(yīng)管 道中，當(dāng)注入閥將水樣切入反應(yīng)管道中后，試樣帶被載流液推進(jìn)并在推進(jìn)過程中漸漸擴(kuò)散，
樣品和試 劑呈現(xiàn)梯度混合，梯度混合區(qū)帶在高溫高壓條件下，快速消解后，（CaHbOc + Cr+6 +
H+Cr+3 + CO2 + H2O）流過流通池，由光電比色計(jì)測(cè)量并記錄液流中的Cr6+ 對(duì)380nm波長光吸收后透過光強(qiáng)度的變化值，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線，用峰高或峰寬，經(jīng)比較計(jì)算求得水樣中COD的含量。該儀器的主要特征是，整個(gè)反應(yīng)和測(cè)量過程是在根毛細(xì)管中流動(dòng)進(jìn)行的 。

用戶測(cè)試界面介紹
       本測(cè)試儀采用工業(yè)觸摸屏技術(shù)，有終用戶、監(jiān)管機(jī)構(gòu)、維護(hù)工程師等三用戶管理模式。終用戶既能查看當(dāng)前測(cè)量結(jié)果，又能查尋歷史測(cè)量數(shù)據(jù)。監(jiān)管機(jī)構(gòu)既能通過觸摸屏也能通過上位機(jī)
通訊對(duì)儀器反應(yīng)條件、測(cè)量周期、報(bào)警值、通道名稱、通道單位等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，。維護(hù)工程師
能通過觸摸屏對(duì)儀器的各部分進(jìn)行手動(dòng)操作、查看樣本各種測(cè)量數(shù)據(jù)、修改儀器各種模式等 an?.otP[???;mso-bidi-font-family:"Lucida Sans Unicode"; mso-font-kerning:0pt'>通訊對(duì)儀器反應(yīng)條件、測(cè)量周期、報(bào)警值、通道名稱、通道單位等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，。維護(hù)工程師
能通過觸摸屏對(duì)儀器的各部分進(jìn)行手動(dòng)操作、查看樣本各種測(cè)量數(shù)據(jù)、修改儀器各種模式等

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